План:

15.1. Безопасность пищи

15.2. Методы определения токсичных элементов

в пищевых продуктах

15.3. Методы определения остаточных количеств пестицидов

в пищевых продуктах и продовольственном сырье

15.4. Методы анализа полигалогенированных углеводородов в пищевых продуктах и объектах окружающей среды

15.5. Методы определения нитратов, нитритов и нитрозаминов в пищевых продуктах

15.7. Контроль за остаточным содержанием антибиотиков

и других ветеринарных препаратов

14.7.1. Контроль за остаточным содержанием

антибиотиков и других ветеринарных препаратов

14.8.Микотоксины и методы их определения.

14.8.1 Методы определения микотоксинов

14.9. Микробиологический контроль пищевых продуктов

15.1.Безопасность пищи

Пищевые продукты представляют собой сложные многокомпонентные системы, состоящие из сотен химических соединений. Эти соединения можно разделить на три основные группы.

1. Соединения, имеющие алиментарное значение. Это необходимые орга­низму нутриенты: белки, жиры, углеводы, витамины, минеральные вещества.

2. Вещества, участвующие в формировании вкуса, аромата, цвета, пред­шественники и продукты распада основных нутриентов, другие биологически активные вещества. К этой группе веществ, имеющих условно-неалиментарный характер, относят также природные соединения, обладающие антиалиментарны­ми (препятствуют обмену нутриентов, например антивитамины) и токсически­ми свойствами (фазин в фасоли, соланин в картофеле).

3. Чужеродные, потенциально опасные соединения антропогенного или природного происхождения. Согласно принятой терминологии их называют контаминантами, ксенобиотиками, чужеродными химическими веществами. Эти соединения могут быть химической и биологической природы.

Рассматривая пищу в качестве источника и носителя потенциально опас­ных веществ, следует также выделить вопросы фальсификации продуктов пита­ния и их производства из генетически модифицированных источников.

Основные пути загрязнения продуктов питания и продовольственного сырья:

использование неразрешенных красителей, консервантов, антиокислителей или применение разрешенных в повышенных дозах;

применение новых нетрадиционных технологий производства продуктов питания или отдельных пищевых веществ, в том числе полученных путем хими­ческого и микробиологического синтеза;

загрязнение сельскохозяйственных культур и продуктов животноводства пестицидами, используемыми для борьбы с вредителями растений и в ветери­нарной практике для профилактики заболеваний животных;

нарушение гигиенических правил использования в растениеводстве удоб­рений, оросительных вод, твердых и жидких отходов промышленности и жи­вотноводства, коммунальных и других сточных вод, осадков очистных сооруже­ний и др.;

использование в животноводстве и птицеводстве неразрешенных кормовых добавок, консервантов, стимуляторов роста, профилактических и лечебных ме­дикаментов или применение разрешенных добавок в повышенных дозах;

миграция в продукты питания токсических веществ из пищевого оборудо­вания, посуды, инвентаря, тары, упаковок вследствие использования неразре­шенных полимерных, резиновых и металлических материалов;

образование в пищевых продуктах эндогенных токсических соединений в процессе теплового воздействия (кипячения, жарения, облучения) и других способов технологической обработки;

несоблюдение санитарных требований в технологии производства и хране­ния пищевых продуктов, что приводит к образованию бактериальных токсинов (микотоксинов, батулотоксинов и т. д.);

поступление в продукты питания токсических веществ, в том числе радио­нуклидов, из окружающей среды - атмосферного воздуха, почвы, водоемов.

С точки зрения распространенности и токсичности наибольшую опас­ность имеют следующие контаминанты: токсины микроорганизмов, токсичные элементы (тяжелые металлы), антибиотики, пестициды, нитраты, нитриты, нитрозамины, диоксины и диоксиноподобные соединения, полициклические аро­матические углеводороды, радионуклиды (табл.8).

Таблица 9. Виды контаминантов (чужеродных веществ)

Существует также проблема загрязнения продовольствия фузариотоксинами: дезоксиниваленолом и зеараленоном, которая обусловлена вспышками фузариоза зерна.

По результатам мониторинга за 2000-2005 гг. определен перечень приоритет­ных загрязнений, подлежащих контролю в различных группах пищевых продуктов (табл. 9). По мере развития пищевой токсикологии этот перечень будет допол­няться и уточняться.

Таблица 9. Загрязнители, подлежащие контролю в различных группах продовольственного сырья и пищевых продуктов

Пищевые продукты представляют собой сложные многокомпонентные сис­темы, состоящие из сотен химических соединений. Все химические вещества пищи могут быть условно разделены на три основные:

1. Вещества, специфические для определенного вида продуктов раститель­ного и животного происхождения.

2. Пищевые добавки - вещества, специально вносимые в пищевой про­дукт для достижения определенного технологического эффекта.

3. Контаминанты - вещества химической и биологической природы, по­падающие в пищу из окружающей среды.

Из рис. 5 следует, что пища, являясь источником энергии, наряду с плас­тическими материалами, витаминами, минеральными веществами и микроэле­ментами может содержать значительное количество различных по химической структуре соединении, представляющих потенциальную опасность для здоровья человека. При этом вредное воздействие могут оказывать как вещества, явля­ющиеся собственно компонентами продовольственного сырья, так и пищевые добавки и контаминанты.

Контаминация пищевых продуктов может происходить на любом этапе их производства, хранения и реализации. Выделяют два основных пути контамина­ции: антропогенный и естественный.

Антропогенный путь предполагает контаминацию пищевых продуктов в первую очередь химическими соединениями, используемыми в хозяйствен­ной деятельности человека. Общее загрязнение окружающей среды в результа­те работы промышленных предприятий металлургической, нефтехимической, целлюлозно-бумажной и других отраслей, применение в растениеводстве мине­ральных удобрений, пестицидов, гербицидов, а в животноводстве - гормонов, антибиотиков и ветеринарных препаратов приводит к накоплению указанных веществ в продуктах питания.

Естественный путь контаминации заключается в бактериальной обсемененности и поражении пищевых продуктов плесневыми грибами, что, в свою очередь, может приводить к образованию различных токсинов, а также к акку­муляции в тканях животных различных чужеродных веществ при употреблении контаминированных кормов.

Учитывая, что большая часть загрязнений имеет антропогенное происхож­дение, необходимо проводить мероприятия, препятствующие или в значительной степени снижающие уровень контаминации пищевых продуктов. Такими меро­приятиями являются регламентация применения минеральных удобрений, пес­тицидов, обезвреживание сточных вод промышленных предприятий, совершен­ствование приемов хранения и технологической обработки продуктов и т. п.

Рис. 5. Посторонние вредные вещества пищи

В результате воздействия загрязненной окружающей среды, а также при нарушении технологической обработки или условий хранения в пищевых продуктах могут появиться токсичные вещества. К их числу относятся и токсичные элементы. Тяжелые металлы чрезвычайно токсичны даже в микроскопических дозах. Поэтому важной задачей является постоянный контроль пищевого сырья и готовой продукции, чтобы обеспечить выпуск безвредных для здоровья продуктов питания.

Понятие «токсичность» в экологическом контексте относится к химическому влиянию веществ, которые понижают жизнеспособность отдельной популяции и изменяют взаимоотношения между популяциями. Главный интерес при изучении токсичности сконцентрирован на возможном летальном эффекте. Однако, для того чтобы понять долговременные последствия загрязнений экосистемы, весьма существенно распознать и сублетальные эффекты. Такие эффекты следует различать по морфологическим изменениям; скорости роста организма, половому развитию и репродуктивной скорости; поведенческим изменениям, т.е. понижению способности спасаться от хищников или эффективно конкурировать с другими организмами; генетическим модификациям.

Основа токсического действия лежит в самом общем случае во взаимодействии между металлами и биологически активными белками. И механизм токсичности аналогичен механизму, ответственному за действие необходимых металлов.

Отрицательный эффект взаимодействия токсичных ионов металлов с биологически активными макромолекулами связан со следующими процессами:

Вытеснение необходимых металлов из их активных мест связывания токсическим металлом;

Связывание части макромолекулы, необходимой для нормальной жизнедеятельности организма;

Сшивание с образованием биологических агрегатов, вредных для организма;

Деполимеризация биологически важных макромолекул;

Неправильное спаривание оснований нуклеотидов и ошибки в белковых синтезах.

В состав организма человека входит 81 элемент. 99% массы тела представлены 4 основными элементами:

1. Углеродом (от лат. carboneum – C),

2. Водородом (от лат. hydrogenium – H),

3. Кислородом (от лат. oxgenium – O),

4. Азотом (от лат. nitrogenium – N)

и 8 макроэлементами, содержащимися в относительно больших количествах, а так же 69 микроэлементами. Содержание макро и микроэлементов в продуктах питания, а также их функции в организме были рассмотрены в разделе «Минеральные вещества». В данном разделе будут рассмотрены элементы, опасные в токсикологическом отношении.

Дозы токсичных металлов обозначены в международных требованиях, предъявляемых к пищевым продуктам объединенной комиссией ФАО (Продовольственная организация ООН) и ВОЗ (Всемирная организация здравоохранения), в документе под названием «Кодекс алиментариус». В соответствии с этим документом наиболее важными в гигиеническом контроле пищевых продуктов являются восемь элементов – ртуть, свинец, кадмий, мышьяк, медь, цинк, олово и железо. В нашей стране в этот перечень включают также никель, хром, селен, алюминий, фтор и йод. Разумеется, не все перечисленные элементы являются ядовитыми, некоторые из них необходимы для нормальной жизнедеятельности человека и животных. Поэтому часто трудно провести четкую границу между биологически необходимыми и вредными для здоровья человека веществами.

В большинстве случаев реализация того или иного эффекта зависит от концентрации. При повышении оптимальной физиологической концентрации элемента в организме может наступить интоксикация, а дефицит многих элементов в пище и воде может привести к достаточно тяжелым и трудно распознаваемым явлениям недостаточности.

Накопление химических элементов во внутренних органах человека приводит к развитию различных заболеваний. Больше всего в организме человека накапливаются кадмий, хром – в почках; медь – в желудочно-кишечном тракте; ртуть (от лат. h ydrargyrum – Hg) – в центральной нервной системе; цинк – в желудке, двигательном аппарате; мышьяк – в почках, печени, легких, сердечно-сосудистой системе; селен – в кишечнике, печени, почках; бериллий – в органах кроветворения, нервной системе. Наибольшую опасность среди всех перечисленных элементов представляют ртуть, свинец и кадмий. И даже если тяжелые металлы не являются основной причиной каких-либо заболеваний, они, наряду с другими токсинами, могут быть сопутствующим фактором, вызывающим лавину эффектов, приводящих к расстройству иммунной системы индивида. Спровоцированная металлами иммунная недостаточность может просто давать возможность одному из вирусов остаться активным или неконтролируемым. Корь, вирусы-невидимки, герпес или другой вирус, так же как и дрожжи получают прочного союзника в лице тяжелых металлов. Более того, это может заставить иммунную систему направить свои усилия по ложному руслу. Отравленная токсинами ртути иммунная система может спровоцировать борьбу против ни в чем неповинных пыльцы, пыли или продуктов питания в форме сильной аллергии, игнорируя при этом болезнетворные организмы, с которыми ей следовало бы вести борьбу. Токсичные металлы могут также способствовать укреплению и стимулированию дрожжевых и бактериальных проблем. Некоторые люди попросту не могут справиться с брожением в организме, пока не очистятся от металлов. После этого дрожжи как будто исчезают. То же касается попыток избавиться от пищевых проблем. Очищение организма от металлов может помочь избавиться от многих пищевых непереносимостей – еще одна причина улучшить ситуацию с токсинами вместо того, чтобы затратить огромное количество времени, выискивая иллюзорно-проблематичные продукты.

Для большинства продуктов питания установлены ПДК токсичных элементов, к детским и диетическим продуктам предъявляются более жесткие требования. ПДК некоторых тяжелых металлов в продуктах питания приведены в таблице 1.

Таблица 1. – Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов в продуктах питания (мг/кг)

В пищевых продуктах

Отбор проб пищевых продуктов производится в соответствии с требовани­ями ГОСТов на отдельные виды пищевых продуктов и сырья. Средняя лабора­торная проба подготавливается таким образом, чтобы ошибки, обусловленные неоднородностью пищи по объему, были минимальными.

В большинстве продуктов питания металлы невозможно определить, не разрушая органическую матрицу вещества. Удаление органических соединений из продуктов называют минерализацией образца и проводят с использованием различных методов окисления. Существует три основных способа подготовки образцов пищевых продуктов к определению токсичных элементов: сухая мине­рализация, мокрая минерализация и кислотная экстракция (ГОСТ 26929-94).

Способ сухой минерализации основан на полном разложении органичес­ких веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при кон­тролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов продоволь­ственного сырья и продуктов, кроме продуктов с содержанием жира 60 % и бо­лее. Этот метод применим при определении большинства токсичных элементов, за исключением ртути и мышьяка.

Тигель с анализируемой пробой помещают на сетку из огнеупорной глины и нагревают на слабом огне для начального разложения органического вещес­тва. Затем тигель переносят в муфельную печь, где проводят сжигание при ре­гулируемой температуре 400-600 °С. Для ускорения разложения органических веществ, особенно с низким содержанием золы, рекомендуется использовать ве­щества, катализирующие процесс озоления, такие как азотная кислота или неко­торые соли. Полученную золу растворяют в определенном объеме разбавленной соляной кислоты или смеси разбавленных соляной и азотной кислот. Образовав­шийся раствор используют для дальнейшего определения.

Преимуществами способа сухой минерализации являются возможность ана­лиза больших количеств вещества, что важно при анализе токсичных элементов, содержащихся в продукте на уровне ПДК, а также отсутствие опасности загряз­нения анализируемого продукта реактивами. Метод не требует анализа большого количества контрольных проб и постоянного внимания рабочего персонала.

К недостаткам следует отнести возможность потерь анализируемых эле­ментов вследствие летучести (особенно при работе с медью, селеном, кадмием, сурьмой, мышьяком, ртутью) или взаимодействия с материалом, из которого из­готовлен тигель. Чрезмерное нагревание соединений некоторых металлов, на­пример олова, может привести к потере растворимости, что сделает невозмож­ным их дальнейшее определение.

Способ мокрой минерализации основан на полном разрушении органи­ческих веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентри­рованными кислотами с добавлением перекиси водорода или хлорной кислоты в качестве катализаторов и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кро­ме сливочного масла и животных жиров.

При мокрой минерализации потери вещества за счет летучести минималь­ны, поэтому значительно увеличивается полнота извлечения металлов. Преиму­ществом также является высокая скорость процесса окисления по сравнению с сухой минерализацией.

Однако существует ряд недостатков, ограничивающих применение данного способа подготовки проб. В частности, метод позволяет сжигать только малые объемы образца. При этом расход реактивов достаточно большой, что может при­вести к завышению данных контрольных опытов. Кроме того, мокрая минерали­зация является потенциально опасным методом и во избежание взрывов требует постоянного контроля.

Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров. Он основан на экстракции определяемых токсичных элементов из пробы продукта путем кипячения его с разбавленной соляной или азотной кислотой.

Выбор способа минерализации зависит от природы определяемого металла и анализируемого продукта, а также от метода определения элемента на конеч­ной стадии анализа.

В настоящее время для определения токсичных элементов в лаборатори­ях контроля качества и безопасности пищевых продуктов применяют атомную спектроскопию, полярографию и спектрофотомерию.

Метод атомной спектроскопии включает две разновидности, основанные на явлениях атомной эмиссии и атомной абсорбции. Раствор минерализата испы­туемой пробы распыляют в воздушно-ацетиленовом или воздушно-пропановом пламени. Металлы, находящиеся в растворе минерализата, попадая в пламя, пе­реходят в атомное состояние. Сталкиваясь со свободными радикалами пламени, некоторые атомы металлов переходят в возбужденное состояние. Возвращаясь в нормальное состояние, атом излучает энергию, характерную для исследуемого металла. Это явление лежит в основе атомно-эмиссионной спектрометрии .

Однако даже в высокотемпературном пламени возбуждается лишь неболь­шая доля атомов. Невозбужденные атомы можно заставить поглощать излучение от наружного источника с собственной резонансной длиной волны, т. е. с длиной волны, которую анализируемые атомы излучают при возбуждении. Часть этого излучения поглощается атомами исследуемого элемента, причем величина по­глощения пропорциональна концентрации определяемого элемента в растворе. Это явление лежит в основе метода атомно-абсорбционной спектрометрии.

Для анализа токсичных элементов, нормируемых в пищевых продуктах и требующих подтверждения при обязательной сертификации, обычно приме­няют метод атомно-абсорбционной спектрометрии, так как он отличатся высо­кой чувствительностью, воспроизводимостью и селективностью. Данный метод наиболее удобен для определения металлов, таких как свинец, кадмий, цинк, медь, хром и др. Применение этого метода для анализа ртути и мышьяка требует небольшой модификации оборудования. Так, для определения ртути применя­ют технику холодного испарения. Ионы ртути Hg 2+ из анализируемого раство­ра минерализата подвергают восстановлению хлоридом олова до молекулярной формы ртути Hg°, которая, испаряясь, накапливается в специальной абсорбцион­ной ячейке. В данном случае измеряют интенсивность излучения, поглощенного парами ртути. Мышьяк из соединений, присутствующих в минерализате, вос­станавливают до летучего производного мышьяка - арсина, после чего изме­ряют степень поглощения характеристического излучения парами арсина. Для реализации методов определения мышьяка и ртути разработаны специальные приставки к измерительному оборудованию, в которых в автоматическом режи­ме протекают процессы восстановления определяемых элементов до летучих соединений и их испарения.

Широко используются также полярографические методы определения токсичных элементов, в первую очередь из-за значительно более низкой стои­мости оборудования по сравнению с оборудованием для атомно-абсорбционной спектрометрии. Полярографический метод основан на том, что различные ме­таллы осаждаются из раствора на катоде при различных электрических потенци­алах. Каждый металл имеет характеристический потенциал полуволны, который используется для идентификации. Высота волны является мерой концентрации определяемого элемента. Этот метод особенно удобен для одновременного опре­деления нескольких тяжелых металлов, однако является более трудоемким, тре­бует большой аккуратности при подготовке проб и выполнении анализа.

Спектрофотометрия находит широкое применение для анализа токсич­ных элементов, особенно в лабораториях, где не требуется проводить большое количество анализов по определению металлов, а затраты на приобретение атомно-абсорбционного спектрометра считаются неоправданными. Преимущества спектрофотометрических методов - простота, дешевизна, как правило, высо­кая чувствительность. К недостаткам следует отнести невысокую селективность определения в ряде случаев.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Издание официальное

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН НПООО «Белинтераналит», ООО «Супермед»

ВНЕСЕН Госстандартом Беларуси

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 апреля 2000 г. N2 130-ст ГОСТ 30538-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2001 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2010 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официальною издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

1 Область применении....................................I

3 Определения........................................2

4 Гарантированные метрологические характеристики.....................2

5 Технические требования к оборудованию, реактивам и условия проведения испытаний... 2

5.1 Средства измерений..................................2

5.2 Вспомогательные устройства..............................2

5.3 Реактивы.......................................3

5.4 Условия проведения испытаний............................3

6 Мегод измерения......................................4

7 Требования безопасности и требования к квалификации операторов............4

7.1 Требования безопасности...............................4

7.2 Требования к квалификации операторов........................4

8 Подготовка к выполнению испытаний...........................4

8.1 Подготовка лабораторной посуды...........................4

8.2 Подготовка рабочих растворов и буферных смесей...................4

8.3 Подготовка электродов................................5

8.4 Приготовление образцов сравнения..........................5

8.5 Подготовка пробы и проведение измерений......................10

9 Обработка результатов...................................18

9.1 Вычисление содержания определяемого элемента в пробе...............18

9.2 Вычисление погрешности результата измерения....................19

10 Оформление результатов испытаний...........................19

11 Контроль точности измерений..............................20

11.1 Внутренний контроль................................20

11.2 Приготовление контрольных проб..........................20

Приложение А Диапазоны измерения содержания токсичных элементов в нишевом сырье

и готовой продукции............................21

Приложение Б Проверка чистоты кислот..........................22

Приложение В Заточка электродов.............................23

Приложение Г Заполнение электродов...........................24

Приложение Д Определение параметров градуировочной характеристики..........25

Приложение Е Значение коэффициента /<#„) для случайной величины X, имеющей распределение Стьюдента с df степенями свободы при Р = 0.95...........26

Приложение Ж Библиография...............................27

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

Analysts of toxic elements by atomic-emission method

Дата введения 2001-05-01

1 Область применении

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и ютовые продукты и устанавливает методику определения в них свинца, кадмия, меди, пинка, железа, олова и мышьяка атомно-эмиссионным методом.

Обязательные требования безопасности при выполнении измерений наложены в 7.1.

Колба К-1 -250-29/32 (ши П-1-250-29/32. Кн-1-250-29/32. Гр-250-29/32) ТХС - ГОСТ 25336 . Мясорубка бытовая.

Палочки стеклянные.

Пипетки 1-1-2-1 или I-1-I-1: 1-1-2-5 или 1-1-1-5: 1-1-2-10 или 1-1-1-10 - ГОСТ 29227 . Сетка асбестовая или металлическая.

Ступка и пестик агатовые (яшмовые, корундовые).

Ступка и пестик фарфоровые.

Фильтры бумажные обезэоленные (белая лента) - |3).

Холодильники обратные ХШ-1-200-29/32 (или ХСВ. ХСВО 16) ХС - ГОСТ 25336 .

Шпатель стеклянный.

Штатив лабораторный - |4|.

Шиппы тигельные - |5|.

Государственный стандартный образец состав;» ионов кадмия ГСО 6690. 1.0 г/дм 3 . Государственный стандартный образец состав;» ионов свинца ГСО 7012, 1.0 г/дм 3 . Государственный стандартный образец состава ионов мышьяка ГСО 7143. 1.0 г/дм 3 . Государственный стандартный образец состав;» ионов меди ГСО 7998. 1.0 г/дм 3 . Государственный стандартный образец состава ионов железа (III) ГСО 8032. 1.0 г/дм 3 . Государственный стандартный образец состава ионов цинка ГСО 8053. 1.0 г/дм 3 . Государственный стандартный образец водных растворов ионов олова (IV) ГСО 5231. 1.0 мг/см 3 . Графитовые стержни спектральные - |6).

Кальций ортофосфат, ч. - |7|.

Кальций фосфорнокислый однозамешенный I-водный - ГОСТ 10091 . ч.д.а.

Магний сернокислый 7-водный - ГОСТ 4523 . х.ч.

Медь (II) сернокислая 5-водная - ГОСТ 4165 . х.ч.

Мышьяк (III) сульфид, х.ч. - |9|.

Натрий дигидроарсенат. ч. - |10).

Натрий гидроарсенит, ч. - |11|.

Свинец (II) иодид. ч.д.а. - |12|.

Олова (II) сульфат, ч.д.а. - |13|.

Хлороформ, х.ч. - 114|.

При отсутствии реактивов квалификации х.ч. допускается применение реактивов наивысшей чистоты, выпускаемых промышленностью.

Каждую вновь поступающую партию кислот следует проверять на содержание определяемых элементов в соответствии с приложением Б.

Допускается использование оборудования, посуды и реактивов с метрологическими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.4 Условия проведения испытаний

При выполнении испытаний должны соблюдаться следующие условия:

Температура (20 г 5) *С;

Влажность от 45 до 80 %;

Атмосферное давление от 86,6 до 106,7 кПа (от 650 до 800 мм рт. ст.).

Лаборатория должна быть оснащена:

Сетью трехфазного переменного тока с параметрами:

напряжение (380 = 38) В. частота (50 = 1) Гц;

Сетью однофазного переменного тока с параметрами:

напряжение (220 ± 22) В, частота (50 г 1) Гц;

Приточно-вытяжной вентиляцией;

Водопроводом.

6 Метод измерения

Атомно-эмиссионный метод основан на измерении интенсивности линий определяемых элементов в спектре излучения, полученном при испарении анализируемого вещества под действием электрического разряда. Количественное содержание элемента определяется сравнением интенсивностей линий в спектрах излучения образцов сравнения и испытуемой пробы.

7 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

7.1 Требования безопасности

При выполнении работ в соответствии с настоящим стандартом необходимо соблюдать требования электробезопасности - по ГОСТ 12.2.003 ; ГОСТ 12.2.007.0 ; ГОСТ 12.3.019 ; пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004 ; химической безопасности согласно требованиям инструкций для проведения работ в помещении, а также требования, изложенные в инструкции по установке и эксплуатации прибора.

7.2 Требования к квалификации операторов

К выполнению испытаний и обработке полученных результатов допускаются лица, прошедшие обучение приемам работы на оборудовании, освоившие выполнение операций, предусмотренных стандартом.

8 Подготовка к выполнению испытаний

8.1 Подготовка лабораторной посуды

Фарфоровые чашки посте обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной водой и дополнительно обрабатывают раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч или промывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 *С.

Агатовые ступку и пестик после каждого расгирания реактива или образца одной группы продуктов протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте. Расход спирта на одну обработку 1 см 3 . Перед началом работы или при переходе к растиранию образца другой труппы продуктов ступку и пестик моют раствором любого моющего средства, промывают водопроводной и о натаскивают дистиллированной водой, высушивают на воздухе.

Фарфоровые ступку и пестик посте каждого растирания буферной смеси или основы моют раствором любого моющего средства, промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 150 *С.

8.2 Подготовка рабочих растворов и буферных смесей

8.2.1 Приготовление водного раствора аммиака

В мерную колбу вместимостью 100 см" вносят 16 см 3 25 %-го водного аммиака, добавляют 60 см" диспил и рова иной воды, тщательно перемешивают и доводят объем до метки водой.

8.2.2 Приготовление спиртового раствора аммиака

В мерную колбу вместимостью 100 см" вносят 16 см" 25 %-го водного аммиака, добавляют 60 см" этилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом.

8.2.3 Приготовление водного раствора азотнокислого магния

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят 7,5 г азотнокислого магния, добавляют 80 см 3 дистиллированной воды и после растворения азотнокислого магния доводят объем до метки водой.

8.2.4 Приготовление спиртового раствора азотнокислого магния

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят 15.0 г магния азотнокислого, добавляют 80 см 3 этилового спирта и после раст1юрсния магния азотнокислого доводят объем до метки этиловым спиртом.

8.2.5 Приготовление смеси оксида магния с графитовым порошком (ОМГ)

Взвешивают 5.0 г оксида магния. 4.0 г дофитового порошка, смешивают и растирают в агатовой ступке до однородности не менее 20 мин.

8.2.6 Приготовление буферной смеси

Взвешивают 10.0 г сернокислого магния. 10,0 г графитового порошка, смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.

8.2.7 Приготовление буферной смеси

Взвешивают 3.80 г хлористого калия. 6.20 г фафитового порошка, смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.

8.2.8 Приготовление буферной смеси

Взвешивают 5.00 г хлористого калия. 5.00 г графитового порошка, смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.

8.3 Подготовка электродов

8.3.1 Электроды изготавливают из графитовых стержней марки СЗ диаметром 6 мм. Затачивают электроды на токарном станке по ГОСТ 18097 любого класса точности с помощью резцов и концевых фрез по ГОСТ 16225 или ГОСТ 17024 .

8.3.2 Верхние электроды затачивают иод усеченный конус с углом при вершине 45’ г 5’ и диаметром площадки (1.5=0.1) мм (приложение В. рисунок В. 1).

8.3.3 В торцевой части электродов для измерения содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова высверливают углубление в виде стаканчика внутренним диаметром (3.0 = 0.1) мм. глубиной (4.0 = 0.1) мм. толщиной стенок (1.0 ±0.1) мм (приложение В. рисунок В.2). В нижней части углубления высверливают поперечное отверстие диаметром (1.0 = 0.1) мм.

8.3.4 Нижний электрод для измерения содержания мышьяка состоит из двух частей:

Колпачка с углублением внутренним диаметром (3.2 г 0.1) мм. глубиной (5.5 г 0.1) мм и со сквозным осевым отверстием диаметром (1.0 ±0.1) мм; верхнюю часть колпачка затачивают в виде усеченного конуса с углом при вершине 45* ± 5*. высотой (3.0 = 0.1) мм и диаметром меньшего основания (2.5 ±0.1) мм (приложение В. рисунок В.З);

Основания в виде стержня с цилиндрическим выступом диаметром (3.2 = 0.1) мм и высотой (4.0 ±0.1) мм (приложение В. рисунок В.4).

8.4 Приготовление образцов сравнения

Реактивы и смеси, указанные в данном разделе, следует взвешивать:

Навески до 2.5 г - с точностью 0.0005 г;

Навески от 2.5 до 10 г - с точностью 0.001 г;

Навески свыше 10 г - с точностью 0.005 г.

Навески реактивов для приготовления буферных смесей и основ смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 40 мин; промежуточные, рабочие смеси и образцы сравнения растирают в агатовой ступке не менее 20 мин.

Буферные, промежуточные и рабочие смеси, образцы сравнения хранят в стеклянных укупоренных сосудах, помещенных в эксикатор с осушителем. Срок хранения приготовленных буферных. промежуточных и рабочих смесей не более 6 мес, образцов сравнения - не более I мес.

Сосуды со смесями и образцами сравнения должны снабжаться этикетками, содержащими следующую информацию:

Номер настоящего стандарта;

Номер пункта настоящего стандарта, но которому готовилась смесь;

Наименование (цифровое и буквенное обозначение) буферной, промежуточной, рабочей смеси, основы, образца сравнения;

Дату приготовления.